(一)光學(xué)系統(tǒng)調(diào)整
1.光滋燈的更換及調(diào)整
當(dāng)光源燈在更換或由于儀器搬運(yùn)后均可能偏離正常位置,為了使儀器有足夠的靈幼度,正確調(diào)整光渾燈的位置很貫要。在更換光源燈時(shí)應(yīng)截上手套.以防沾污燈亮。
(1)氮燈的更換及調(diào)整。
751G型儀器在縈外區(qū)采用QD4型氮弧燈.更換氫燈時(shí)關(guān)掉氫燈電諫.并將波長(zhǎng)選擇在580nm處,氮燈安裝在氮燈架上。
拆下氮燈的引線,記下氫燈光孔與尚定架的高度.旋松固定姍毋,從安裝板上取下氫燈。記下氮燈中心圓孔和固定夾間高度及氫燈發(fā)光孔與固定夾間角度后.旋松固定螺絲取下氮燈。按記錄的原樣安上新燈稍旋緊固定螺絲,接好引線((2根同色線為燈絲線. 不同為色高壓線.高壓線接線架上為紅色線)。波長(zhǎng)世580 nm.狹縫開至最大,樣品室內(nèi)放1張白紙.反射鏡轉(zhuǎn)向氮燈。開氫燈電x開關(guān)。氮燈起輝后,在白紙上應(yīng)有黃色光斑. 如無光斑,可從光人射口檢查反射鏡位LI調(diào)整氮燈上下高度及反射鏡夾角。直至光斑最大最亮為止.固定好螺母(氮燈能旦低,光斑較暗)。波長(zhǎng)旋至200 nm靈峨度開3圈,取出自紙.蓋上樣品室蓋。選擇開關(guān)置校正擋。略調(diào)光裸反射鏡背后的3個(gè)無頭螺絲. 使折針左偏最大為止.氫燈的調(diào)整完成。
注意:在調(diào)節(jié)光諫反射鏡背后3個(gè)無頭螺教時(shí).梅個(gè)螺理不得旋轉(zhuǎn)大干2/3.若發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)某個(gè)螺絲還能使指針左偏,則需皿新調(diào)整氫燈位置。
(2)鎢燈光源的調(diào)整。
拆下鎢燈的引線.旋松燈泡固定姍絲.取下鎢燈。取燈泡前略記燈絲高度,按原燈絲高度重新上新燈泡.將引線按拆下反順序安裝好.但燈座姍絲不要固定緊。將波長(zhǎng)It 580 nm.狹縫開至最大.樣品室內(nèi)放一張白紙.反射鏡轉(zhuǎn)向鎢燈。開鎢燈電旅后.在白紙上應(yīng)有黃色光斑。如無光斑.緩慢左右移動(dòng)燈座,白紙上應(yīng)有光斑出現(xiàn);如還無光斑.可以從光路人射口通過反射鏡(450角反射鏡)檢查反射光處于狹縫左側(cè)或右側(cè)距離,移動(dòng)燈座使反射光對(duì)準(zhǔn)狹縫中心。白紙出現(xiàn)光斑后繼續(xù)緩慢移動(dòng)燈座,使光斑最大最亮,然后將燈座向右稍移偏一點(diǎn).此時(shí)光斑上出現(xiàn)1個(gè)黑斑.且應(yīng)在光斑中心。如黑斑左右不在中心,將燈座前后移動(dòng)直至黑斑調(diào)至中心(前后移動(dòng)燈座時(shí),不能使燈泡與反射鏡人射角發(fā)生變化),此時(shí)燈泡與反射鏡焦距調(diào)試完畢;如黑斑上下不在中心.刻改變燈絲的高度 (黑斑偏高是燈絲偏低》。焦距調(diào)試好后.將燈泡左調(diào),使光斑達(dá)到面積最大最亮.中間區(qū)城色澤均勻,將燈絲座螺絲緊固.同時(shí)將燈反射鏡定在這個(gè)狀態(tài)的位工用螺絲擰住(狹縫最大時(shí)光斑兩側(cè)略有點(diǎn)光色屬于正常.光斑形狀應(yīng)為輪哪演晰的長(zhǎng)方形)。將波長(zhǎng)向100 nm方向旋轉(zhuǎn).此時(shí)光斑應(yīng)逐漸均勻發(fā)暗。如不是均勻變暗則能最不均勻.可徽調(diào)燈座上 3個(gè)固定螺相使光斑明亮均勻.此時(shí)鎢燈光路調(diào)整完成。
2.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度檢側(cè)與校正
波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度對(duì)定最分析很盆要,尤其當(dāng)側(cè)盆波長(zhǎng)在被側(cè)樣品吸收帶寬較窄的影響更大。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的校正方法也可用欽濾光片、鏘錢戰(zhàn)光片進(jìn)行校正。通過逐點(diǎn)測(cè)盆法來進(jìn)行儀器的波長(zhǎng)檢測(cè)及校正。
用汞燈、氫燈是尋找出特征譜線.即能址最大點(diǎn).在儀器上表現(xiàn)為指針達(dá)到最左點(diǎn). 為該潛線最大值;而用欽濾光片或錯(cuò)鉸旅光片是尋找出特征吸收峰.即能位最小點(diǎn),儀器表現(xiàn)為指針最右點(diǎn)為該峰最大吸收值。
校正步異:
(1)光源選用鎢燈,波長(zhǎng)1 580 nm,狹縫調(diào)至I mm以上。樣品室內(nèi)放一張白紙.此時(shí)自紙上應(yīng)有黃色光斑,否則.打開主機(jī)左側(cè)小圓窗口調(diào)節(jié)波長(zhǎng)校正螺桿.直至出現(xiàn)黃色光斑時(shí)為止。
(2)光源選用氮燈.將讀數(shù)盤對(duì)準(zhǔn)1009E,用紅敏管光電管。波長(zhǎng)盤旋至640 nm.選擇開關(guān)旋至xl擋.靈敬度電位器順時(shí)針皿3圈.接通放大器電派。調(diào)晴電流為0.打開光門.用狹縫調(diào)至0附近。較緩慢向長(zhǎng)波方向轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)盤,指針左偏,關(guān)小狹縫.使指針達(dá)到最左點(diǎn).波長(zhǎng)值即為側(cè)且值。如不符合要求.打開主機(jī)左側(cè)小圓窗口調(diào)節(jié)波長(zhǎng)校正螺桿,直至相應(yīng)波長(zhǎng)符合要求。
3.狹縫的調(diào)整
若狹縫因不能關(guān)閉而翻光。以致影響儀器的使用(拉開光門時(shí)電表指針偏向左邊.關(guān)閉狹縫而不能使其回0位)。修復(fù)時(shí).先把樣品室拆去《用內(nèi)六角扳手),再拆去濾光片支架。拆去光孔板上的螺釘.取下光孔板.可以看到左右2片狹縫刀片。
(二)儀器的使用
1.接通儀器電源后,按樣池鍵同時(shí)按1鍵后松手,數(shù)字表顯示10.00,暗電流閘門在關(guān)的位置(即拉桿推人),調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕使波長(zhǎng)刻度盤放在所需要的波長(zhǎng)上,預(yù)熱 15 mind
2.選擇與所需要的波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的光電管,光電管選擇手柄推人時(shí)為紫敏光管(200- 625 nm),光電管選擇手柄拉出時(shí)為紅敏光電管(625-1000 nm)。根據(jù)相應(yīng)的波長(zhǎng)選擇光源燈,鎢燈適用的波長(zhǎng)為320-1 000 nm,氫燈適用的波長(zhǎng)為200-320 nm。根據(jù)需要可以將相應(yīng)的濾光片推人光路,可減少雜散光。
3.根據(jù)波長(zhǎng)選擇比色皿。對(duì)于350 nm以上的波長(zhǎng),可用玻璃比色皿;對(duì)于350 nm 以下的波長(zhǎng),一定要用石英比色皿。將比色皿(1只內(nèi)放參比溶液,另外3只內(nèi)放被測(cè)溶液)放人比色皿架內(nèi),然后將上蓋蓋好。
4.按暗電流按鍵(0%),使數(shù)字表顯示T0.00。為了得到較高的準(zhǔn)確度,每次測(cè)且都按暗電流按鍵(0%) 1次。
5.拉動(dòng)樣品槽手柄,把參比溶液移到光路中(同時(shí)注意滑板是否在定位槽中)。
6.拉動(dòng)樣品槽手柄,使單色光照射光電管。
7.調(diào)節(jié)狹縫使數(shù)字表顯示T100.0%左右。然后按I00%T按鍵.使數(shù)字表顯示T100.0%.
8.將被測(cè)溶液移到路中,同時(shí)注意滑板是否處在定位槽中。此時(shí),數(shù)字表顯示值即為所要測(cè)量的被測(cè)溶液透射率值。
9.按吸光度鍵A后,拉動(dòng)樣品槽手柄:把參比溶液移動(dòng)光路中(同時(shí)注意滑板是否處在定位槽中)。
10.拉出暗電流閘門手柄,使單色光照射光電管。
11.調(diào)節(jié)狹縫使數(shù)字表顯示A0.00()左右,然后按100%T按鍵,使數(shù)字表顯示A0.0000
12.將被測(cè)溶液移動(dòng)到光路中,同時(shí)注意滑板是否處在定位槽中。此時(shí),數(shù)字表顯示值即為所要測(cè)量的被測(cè)溶液吸光度值。
13.讀數(shù)后關(guān)上暗電流閘門.以保護(hù)光電管不因光照時(shí)間過長(zhǎng)而疲勞。
(三)儀器的保養(yǎng)
1.防潮防水。儀器光學(xué)系統(tǒng)中的檢測(cè)器的窗口和干涉儀中的分束器等貴重部件的材料往往是KBr, Cs1等鹵化物晶體。如果儀器的密封性能不好,環(huán)境的相對(duì)濕度在40%以上時(shí)水汽會(huì)使晶體潮解損壞,使儀器無法工作。室內(nèi)不應(yīng)有水源和排水口,并且必須杜絕儀器室可能被意外滲水的現(xiàn)象。儀器室里應(yīng)備有濕度計(jì)和去濕機(jī)。
2.防震。震動(dòng)會(huì)使零部件接口松動(dòng),會(huì)降低紅外輻射源的使用壽命,電子系統(tǒng)也會(huì)因振動(dòng)而工作不正常。所以儀器最好安裝在防震的穩(wěn)固的工作臺(tái)上。
3.防電磁干擾。因?yàn)闊犭娕嫉妮敵鲂盘?hào)為10-9 V數(shù)量級(jí),極量受外界電磁干擾。電壓波動(dòng)也能使儀器的光源和電子系統(tǒng)工作狀態(tài)不穩(wěn)定。所以,儀器室附近不應(yīng)有較強(qiáng)的電磁干擾源,儀器必須認(rèn)真接地。電源最好經(jīng)電子穩(wěn)壓器穩(wěn)壓后再使用。
4.恒溫。過高或過低的室溫會(huì)影響儀器的性能,所以儀器室不要直接受日光曝曬。室內(nèi)最好有空調(diào)裝置,使室內(nèi)保持恒溫。
5.防塵。儀器的光學(xué)部件和電子元件落上灰塵將使儀器的工作狀態(tài)變壞,所以室內(nèi)要防塵。儀器室的窗最好配上雙層玻璃,門窗縫隙需枯貼羊毛氈。這樣既可防止風(fēng)沙吹進(jìn)室內(nèi),又能保溫。
6.防腐蝕。房間內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性氣體和溶劑蒸氣,光學(xué)系統(tǒng)中的各種鏡面極易受腐蝕性氣體的腐蝕而使反射率下降甚至損壞。溶劑蒸氣均能吸收紅外輻射而影響測(cè)光精密度。所以樣品處理室應(yīng)與儀器分開但要相鄰。