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紅外光譜儀制樣方法與對(duì)試樣的要求淺析

一、紅外光譜法對(duì)試樣的要求
紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應(yīng)要求:
(1)試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
(2)試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收,會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜,而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。
(3)試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

二、制樣的方法
1.氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
2.液體和溶液試樣
(1)液體池法
沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
(2)液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣,直接直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。
對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí),可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。

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