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原子吸收光譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

隨著生活水平的提高,人們對(duì)環(huán)境要求也越來(lái)越高,這也對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)水平提出更高的要求。環(huán)境監(jiān)測(cè)水平包括監(jiān)測(cè)人員和監(jiān)測(cè)儀器,本文就連續(xù)光源原子吸收光譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用作一闡述。半個(gè)世紀(jì)以來(lái),原子吸收光譜儀已經(jīng)成為微量和痕量元素分析的重要常規(guī)設(shè)備,在環(huán)境水質(zhì)分析中有毒有害元素和常規(guī)金屬元素檢測(cè)中發(fā)揮著主力軍的作用。原子吸收光譜儀具有方法簡(jiǎn)單,操作方便,結(jié)果穩(wěn)定可靠和分析成本低的優(yōu)點(diǎn),在理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中普及率很高。其主要是空心陰極燈作為原子吸收使用的光源,即銳線光源原子吸收,并具有眾所周知的諸多優(yōu)點(diǎn),但一個(gè)元素?zé)糁荒芊治鲆粋€(gè)元素,再加上燈工作電流、波長(zhǎng)等參數(shù)的選擇和調(diào)節(jié),使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到限制。而現(xiàn)階段水環(huán)境監(jiān)測(cè)還面臨樣品量大、分析要求高、計(jì)算繁瑣、報(bào)表復(fù)雜等問(wèn)題,因此,人們?cè)诓粩鄬で蠹饶鼙WC分析準(zhǔn)確度,又能有效簡(jiǎn)化測(cè)試程序,降低測(cè)試工作強(qiáng)度的新的儀器和新的方法。早在1952 年,世界原子吸收光譜分析的奠基人澳大利亞科學(xué)家Alan Walsh 先生在提出原子吸收光譜概念,1968 年Walsh 先生又在第十三屆國(guó)際光譜學(xué)術(shù)會(huì)上作“多元素同時(shí)分析原子吸收光譜法”的演講。連續(xù)光源無(wú)疑是多元素同時(shí)測(cè)定的理想選擇,世界各地的原子吸收儀器研究者和設(shè)計(jì)者也一直在致力于對(duì)連續(xù)光源原子吸收的研究。連續(xù)光源原子吸收的成功商品化將從根本上改變?cè)游展庾V法一個(gè)一個(gè)元素測(cè)定的現(xiàn)狀,是原子吸收光譜儀繼續(xù)向前發(fā)展的突破點(diǎn)。也為實(shí)現(xiàn)的原子吸收絕對(duì)分析的理想向前推進(jìn)一大步。市場(chǎng)上出現(xiàn)連續(xù)光源原子吸收光譜儀,該原子吸收光譜儀采用一支高聚焦短弧氙燈做為連續(xù)光源,發(fā)出覆蓋原子吸收光譜涉及的從近紫外至近紅外的全部光譜范圍(190~900nm)的輻射,取代所有元素空心陰極燈,從而解決有毒有害元素和常規(guī)金屬元素檢測(cè),既快又準(zhǔn)的難題,實(shí)現(xiàn)多元素連續(xù)分析, 在環(huán)境監(jiān)測(cè)中得到很好應(yīng)用。本文針對(duì)水環(huán)境中引起硬度增高的Ca、Mg 元素及引起鹽度增高的Na、K元素進(jìn)行多元素連續(xù)分析,獲得滿意效果。

1 分析方法
1.1 儀器設(shè)備
連續(xù)光源原子吸收光譜儀。
1.2 試劑
試劑水:不含待測(cè)元素之去離子水,其電阻應(yīng)大于18.2MΩ · cm。
金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液:鎂、鈉、鉀、鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,濃度為1000mg/L,標(biāo)準(zhǔn)來(lái)源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。金屬鎂、鈉、鉀、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別從金屬儲(chǔ)備溶液中分別移取5.0mL、5.0mL、5.0mL、 40.0mL 于1000mL、200mL、1000mL、50.0mL 容量瓶中用試劑水稀釋定容,此溶液中鎂、鈉、鉀、鈣濃度分別為5.0mg/L、25.0mg/L、5.0mg/L、800mg/L。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
測(cè)定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;測(cè)定飲用水樣的吸光值,計(jì)算水樣中鎂、鈉、鉀、鈣4 種元素的濃度。

2 標(biāo)樣測(cè)定分析
2.1 Mg 標(biāo)樣分析
2.1.1 配制濃度分別為1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/ L、4.0mg/L、5.0 mg/L 的Mg 溶液,分別測(cè)定相應(yīng)濃度下的吸光度,進(jìn)行非線性擬合結(jié)果。
2.1.2 3.0 mg/L 的Mg 溶液的測(cè)量光譜圖,光譜寬度0.248nm
2.2 Na 標(biāo)樣分析
2.2.1 手動(dòng)配制濃度分別為5.0mg/L、10.0mg/L、 15.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L 的Na 溶液,分別測(cè)定相應(yīng)濃度下的吸光度,進(jìn)行非線性擬合結(jié)果。
2.2.2 15.0 mg/L 的Na 溶液的測(cè)量光譜圖,光譜寬度0.364nm。
2.3 標(biāo)K 樣分析
2.3.1 手動(dòng)配制濃度分別為5.0mg/L、10.0mg/L、 15.0mg/L、20.0mg/L、25.0 mg/L 的K 溶液,分別測(cè)定相應(yīng)濃度下的吸光度,進(jìn)行非線性擬合結(jié)果。
2.3.2 15.0 mg/L 的K 溶液的測(cè)量光譜圖,光譜寬度1.08nm。
2.4 Ca 標(biāo)樣分析
2.4.1 從濃度為800mg/L 溶液中,用自動(dòng)進(jìn)樣器配制濃度分別為24.0mg/L、48.0mg/L、80.0mg/L、 104mg/L、152 mg/L 的Ca 溶液,分別測(cè)定相應(yīng)濃度下的吸光度,進(jìn)行非線性擬合結(jié)果
2.4.2 80 mg/L 的Ca 溶液的測(cè)量光譜圖,光譜寬度0.270nm

3 樣品測(cè)定
采集的水樣,應(yīng)用連續(xù)光源原子吸收光譜儀對(duì)此水樣中的Mg、Na、K、Ca4 種元素進(jìn)行分析測(cè)定,每個(gè)樣品平行測(cè)定3 次,并計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
從分析檢測(cè)的結(jié)果看,水樣中的Ca 含量稍高外,其余3 種元素的含量都不高,說(shuō)明水質(zhì)狀況比較好

4 結(jié)論
連續(xù)光源原子吸收光譜儀采用能夠產(chǎn)生更高量子化效率的CCD 半導(dǎo)體檢測(cè)器,可同時(shí)記錄分析譜線周圍全部信息,運(yùn)用創(chuàng)新的校正運(yùn)算方法實(shí)時(shí)校正包括光源在內(nèi)任何波動(dòng)引起的漂移,從而有效改善信噪比,降低檢出限,滿足有害元素的痕量甚至超痕量分析要求。
從試驗(yàn)結(jié)果可以看出,連續(xù)光源原子吸收可以實(shí)現(xiàn)多元素順序測(cè)定,一個(gè)光源可以滿足所有元素測(cè)定波長(zhǎng),無(wú)需換燈,并且內(nèi)置各元素分析波長(zhǎng)及測(cè)試條件,較傳統(tǒng)原子吸收需逐一切換光源,重新尋峰和測(cè)試條件相比,大大節(jié)省測(cè)試時(shí)間。由于超強(qiáng)的光譜分析能力,Na 元素的雙峰被清晰的分離,消除光譜疊加的干擾。
另外,連續(xù)光源原子吸收光譜儀不僅可以測(cè)試原子的吸收水平,還可以利用分子吸收進(jìn)行檢測(cè),因此在檢測(cè)水質(zhì)中有害重金屬元素(鉛、鎘、汞、砷、鉻)同時(shí),用同樣檢測(cè)方法:還可實(shí)現(xiàn)土壤礦物的全量分析,包括金屬營(yíng)養(yǎng)元素(銅、鐵、錳、鋅、鉀、鈉、鈣、鎂)及一些產(chǎn)生分子吸收的非金屬營(yíng)養(yǎng)元素( 如:磷、硫等),因此,連續(xù)光源原子吸收光譜儀對(duì)提高環(huán)境監(jiān)測(cè)應(yīng)用能力起到很大的作用。

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